Проведено изучение превращений фазового состава в системах Y2О3-Ta205 и La2О3-Ta205 при механохимической активации и последующей термообработке. В системе Y2О3-Ta2О5 взаимодействие компонентов с образованием фазы Y3TaО4 наблюдается уже при механохимической активации. Нагревание активированных смесей приводит к образованию ортотанталатов иттрия и лантана. Новый метод приготовления танталатов иттрия и лантана имеет ряд преимуществ по сравнению с известными методами. Температура и время полного взаимодействия компонентов, а также потребление энергии существенно меньше, чем при традиционном керамическом методе. Разработан новый удобный способ синтеза танталатов РЗЭ для использования их в качестве диагностических рентгеноконтрастных субстанций.