Методом время пролетной нейтронной дифракции изучена эволюция микроструктуры нестехиометрических карбидов ниобия NbCy (y = 0.77, 0.84, 0.96) и ванадия V8C7, подвергнутых высокоэнергетическому размолу. Установлено, что полученные размолом нанокристаллические порошки имеют микронеоднородное строение и в них можно идентифицировать две фракции, отличающиеся размером частиц.Содержание наноразмерной фракции составляет более 90 масс. %, размер ее частиц зависит от состава исходного карбида и длительности размола и изменяется от 90 до 250 ˚A, размер частиц второй фракции более 2000 ˚A. Обнаружены анизотропные деформационные искажения, оценены средний размер областей когерентного рассеяния и величина микродеформаций в нанокристаллитах.