Эволюция микроструктуры порошков нестехиометрических карбидов ванадия VC0.875 и ниобия NbC0.93, подвергнутых высокоэнергетическому размолу, изучена методом нейтронной дифракции. Установлено, что полученные размолом нанокристаллические порошки неоднородны, и в них можно идентифицировать две фракции с отличающейся микроструктурой. Показано, что нейтронография по времени пролета является перспективным методом изучения микроструктуры сильно деформированных нестехиометрических карбидов и количественного определения анизотропии микродеформаций.