С помощью магнитных измерений и электронной дифракции установлено микронеоднородное строение кубического твердого раствора LiNi0.4Fe0.6O2, связанное с образованием суперпарамагнитных кластеров. Электронная дифракция на образцах LiNi0.4Fe0.6O2 выявила диффузное рассеяние, характерное для ближнего порядка типа замещения в упорядочивающихся твердых растворах с базисной структурой B1. Показано, что ближний порядок связан с ромбоэдрической (пр. гр. R3m) сверхструктурой типа LiNiO2, т. е. с перераспределением атомов лития и никеля в чередующихся плоскостях типа (111)B1, и реализуется в областях с повышенным содержанием никеля по сравнению со средним макроскопическим составом. Работа выполнена при финансовой поддержке Российского фонда фундаментальных исследований (проекты N 03-03-32031а и 04-03-32198а).