Методом высокоэнергетического размола получен нанокристаллический порошок нестехиометрического карбида ниобия NbCy. Кристаллическая структура, микроструктура и размерное распределение частиц исходного и размолотого порошков изучены с помощью рентгеновской и лазерной дифракции, сканирующей электронной микроскопии. Экспериментальные результаты по размолу карбидов ниобия NbCy (0.77 y 0.96) сопоставлены с теоретическими модельными зависимостями размера D частиц нанопорошков от продолжительности размола и состава y нестехиометрического кубического карбида NbCy. Установлено, что 15-часовой размол порошка карбида ниобия со средним размером частиц 6 мкм позволяет получить нанопорошок со средним размером частиц 20–30 нм и удельной поверхностью 25–30 м2/г.