Впервые обнаружено спонтанное поверхностное выделение зерен карбида циркония из твердых растворов псевдобинарной системы ZrC-NbC. Показано, что выделение ZrC является следствием распада гомогенных карбидных твердых растворов Zr1-xNbxC ≡ (ZrC)1-x(NbC)x. Найдены границы появляющейся при Т < 1200 К скрытой твердофазной области распада твердых растворов, образуемых карбидами ZrCy и NbCy1 с разной нестехиометрией. Величина энергии сегрегации ZrC, оцененная из эксперимента и теоретически, составляет -50 и -31 kJ•mol-1 соответственно.