Исследован твердофазный распад твердых растворов системы ZrC-NbC с равным содержанием карбидов циркония и ниобия. Отжиг твердых растворов приводит к уширению дифракционных отражений. Анализ угловой зависимости уширения показал, что оно обусловлено двумя причинами: распадом исходного твердого раствора на две когерентные изоструктурные (со структурой типа 51) фазы с близкими периодами решетки (0.4573 и 0.4561 нм) и образованием наноструктуры с размером зерен около 70 нм. Сформировавшаяся наноструктура стабильна при длительном (от 100 до 700 ч) отжиге в интервале 670-1270 К.