Выполнены измерения намагниченности, теплоемкости, дифракции рентгеновских лучей и нейтронов на поли- и монокристаллических образцах LiNiPO4 и LiNi0,9Co0,1PO4. Определены: температура магнитных фазовых переходов, параметры кристаллической и магнитной структур. Изучено влияние метода синтеза и структурного состояния на магнитные свойства. Приведено сравнение параметров кристаллической структуры и температуры магнитных фазовых переходов поли- и монокристаллов LiNiPO4 и LiNi0,9Co0,1PO4 в зависимости от структурного состояния и выбранного метода синтеза. Рентгенография и нейтронография на монокристаллах позволила получить экспериментальные данные с большей точностью, чем порошковая дифракция. Например, уточнить направление колебаний ионов, составить карту движения Li ионов в решетке, установить температурную зависимость интенсивности магнитных сателлитов. Температура магнитных фазовых переходов LiNiPO4 и LiNi0,9Co0,1PO4 оцененная для поликристаллов, полученных глицин-нитратным методом синтеза, близка к значениями температур для монокристаллов, выращенных флюсовым методом. Magnetization, heat capacity, and diffraction of X-rays and neutrons have been measured on the single- and polycrystalline samples LiNiPO4 and LiNi0.9Co0.1PO4. Parameters of the crystalline and magnetic structures as well as temperatures of magnetic phase transitions are determined. Influence of a synthesis method and structural state onto magnetic properties is studied. Parameters of the crystal structure and the temperatures of the magnetic phase transitions of poly- and single crystals of LiNiPO4 and LiNi0.9Co0.1PO4 are compared depending on the structural state and a selected synthesis method. The X-ray and neutron diffraction on the single crystals made it possible to obtain experimental data with higher accuracy than powder diffraction. For example, it was succeded to clarify the direction of ion vibrations, compile a map of the Li ions motion in the lattice, and to establish the temperature dependence of the intensity of magnetic satellites. In the polycrystalline LiNiPO4 and LiNi0.9Co0.1PO4, synthesized with the glycinenitrate synthesis method, temperatures of magnetic phase transitions are close to those in the single crystals grown by the flux method.