Рассмотрены особенности твердофазного синтеза сильно нестехиометрических карбидов с контролируемой концентрацией структурных вакансий в подрешетке углерода. Выделены четыре основные стадии синтеза нестсхиометрических карбидов методом твердофазного спекания. Показано, что негомогенность сильно нсстехиомстричсских соединений приводит к уширению дифракционных отражений. Впервые найдено функциональное соотношение между уширением и негомогенностью и предложен основанный на дифракционных измерениях метод количественной оценки степени гомогенности нестехиометрических соединений. Сделанные выводы проиллюстрированы определением степени гомогенности нестехиометрического карбида ниобия ка основе экспериментальных данных по ширине рентгеновских дифракционных отражений. Определены условия термической обработки, обеспечивающие получение нестехиометрических карбидов переходных металлов IV и V групп в неупорядоченном или упорядоченном состояниях.