Изучена возможность использования гидроксида натрия в качестве осадителя ионов никеля из отработанных гальванических растворов в интервале pH от 9 до 12. Титриметрическим методом установлено, что в данном диапазоне pH ионы металла практически полностью извлекаются из растворов в виде осадка, строение которого изучалось методами ИК-спектроскопии, термогравиметрическим и дифференциально-термическим анализом. В результате термообработки осадка образуется оксид никеля с близкими значениями характеристических частот поглощения ИК-спектра во всем интервале исследуемых величин pH. Выделенный оксид является востребованным продуктом для дальнейшего использования в различных отраслях промышленности, уменьшая при этом негативные воздействия гальванопроизводства. Possibility of using the sodium hydroxide as a precipitator of nickel ions from the spent galvanic solutions in the pH range from 9 to 12 was studied. It was established by the titrimetric method that in this pH range, the metal ions are almost completely extracted from solutions in the form of a precipitate, the structure of which was studied by the IR spectroscopy, thermogravimetric, and differential thermal analysis. As a result of the heat treatment of the precipitate, the nickel oxide is formed with close values of the characteristic absorption frequencies of the IR spectrum in the entire range of the studied pH values. The isolated oxide is a sought-after product for further use in various industries, while reducing the negative effects of electroplating.